Čo je to analýza X-ray fluorescencie?

XRD (röntgenová fluorescenčná analýza) - metóda fyzikálnej analýzy, ktorá priamo určuje prakticky všetky chemické prvky v práškovej, tekutej a pevné materiály.

spôsob použitia

Táto metóda je univerzálna, pretože je založený na rýchlej a jednoduchej príprave vzorky. Má metóda široko používané v priemysle a výskume. Röntgenová fluorescenčná analýza metóda má obrovskú príležitosť, užitočné pre veľmi komplexnú analýzu rôznych environmentálnych predmetov, ako aj pri kontrole kvality výroby a pri analýze hotových výrobkov a surovín.

príbeh

Röntgenová fluorescenčná analýza bola prvýkrát popísaná v roku 1928 dvoma vedci - Glocker a Schreiber. Spotrebič sám je nastavený iba v roku 1948, vedci Friedman a Burkes. Ako detektor, majú Geigerove počítač, ktorý ukázal, vysokú citlivosť vzhľadom k atómovému číslu jadra prvku.

Hélium alebo vákuové prostredie v spôsobe výskumu bol použitý v roku 1960. Použili sme ich nastaviť svetelné prvky. Tiež začal používať kryštály fluoridu lítia. Používali sme ich pre difrakcia. Ródium a chróm skúmavka bola použitá pre excitačné vlnové pásmo.

Si (Li) - lítium detektor drift kremík bol vynájdený v roku 1970. To poskytuje vysokú citlivosť dát a nevyžaduje použitie formy. Avšak energetické rozlíšenie tohto zariadenia bola horšia.

Automatizované analytická časť a riadenie procesu prešiel automobil s príchodom počítačov. Vedenie vykonal panel na zariadení alebo na klávesnici počítača. Zariadenia na analýzu získala tak široko populárne, že majú zahrnuté v misii "Apollo 15" a "Apollo 16".

V tejto chvíli, vesmírnej stanice a lode boli vypustené do vesmíru, ktorý je vybavený týmito zariadeniami. To umožňuje detekovať a analyzovať chemické zloženie hornín ostatných planét.

podstatou metódy

SÚHRN XRF analýzy je vykonať fyzikálne analýzy. Pre analýzu týmto spôsobom môže byť ako tuhé telesá (sklo, kov, keramika, uhlík, skala, plast) a kvapalné (olej, benzín, roztoky, farby, víno a v krvi). Metóda umožňuje určiť veľmi nízke koncentrácie, na úrovni ppm (jeden diel na milión). Veľké, až do výšky 100% vzorky, takisto samy o sebe k výskumu.

Táto analýza je rýchly, bezpečný a non-deštruktívne k životnému prostrediu. Má vysokú reprodukovateľnosť a presnosť údajov. Metóda umožňuje semikvantitatívne, kvalitatívne a kvantitatívne detekovať všetky prvky, ktoré sú vo vzorke.

Podstatou metódy analýzy fluorescenčné röntgenové je jednoduché a priamočiare. Ak vynecháme terminológiu a pokúsiť sa vysvetliť spôsob je jednoduchší, to dopadá. Táto analýza sa vykonáva na základe porovnania žiarenia, ktorý sa získa ožiarením atómu.

K dispozícii je sada štandardných údajov, ktoré sú už známe. Ak porovnáme výsledky s týmito dátami, vedci k záveru, že časť vzorky.

Jednoduchosť a dostupnosť moderných zariadení vám umožní aplikovať ich v oblasti podvodného prieskumu, priestor, rôzne štúdie v oblasti kultúry a umenia.

princíp fungovania

Táto metóda je založená na analýze spektra, ktorá sa získa pôsobením materiál skúma, röntgenové žiarenie.

V priebehu ožarovania atóm stáva excitovaného stavu, ktorý je sprevádzaný prenosu elektrónov na kvantovej úrovne vyššieho rádu. V tomto stave sa atóm je veľmi krátka doba, o mikrosekúnd 1., a potom sa vráti do svojho základného stavu (tichom prostredí). V tomto okamihu, elektróny na vonkajších škrupín, plnené alebo voľných priestorov prázdny, a prebytok energie vo forme fotónu alebo iné energetické prenáša elektróny, nachádzajúce sa na vonkajších škrupín (tzv Auger elektróny). V tomto okamihu, každý atóm uvoľňuje fotoelektronové energie, ktorá je striktne hodnotu. Napríklad, železo pri ožiarení rtg žiarenia emituje fotóny rovná Ka alebo 6.4 keV. V súlade s tým, je počet kvantá energie, a môže byť videný na štruktúry hmoty.

zdroj žiarenia

Röntgenová fluorescenčná analýza metódou kovu ako zdroj pre vytvrdnutí použitie ako izotopy rôznych prvkov, a röntgenové trubice. V každej krajine, rôzne požiadavky na odstránenie dovozných izotopy emitujúcimi, v tomto poradí, v priemyselných odvetviach, ako zariadenie prednosť použitia röntgenovej trubice.

Tieto rúrky sú obaja meď a striebro, ródium, molybdénu alebo iných anódy. V niektorých situáciách, anóda je zvolený v závislosti od úlohy.

Prúd a napätie pre rôzne prvky použité sú rôzne. Ľahké prvky je dostačujúca vyšetrovať napätie 10kV, ťažký - 40-50 kW, stredné - 20-30 kV.

Počas štúdia ľahkých prvkov obrovský vplyv na spektra má okolitej atmosféry. Na zníženie tejto vzorky účinok v osobitnej komore sa umiestni do vákuovej priestoru, alebo je naplnená héliom. Vzrušený rozsah registruje špeciálne zariadenie - detektor. O tom, ako vysoké spektrálnym rozlíšením detektora závisí na presnosti oddelenie fotónov rôznych prvkov od seba navzájom. Kto je najpresnejší rozlíšenie 123 eV. Röntgenová fluorescenčná analýza nástroj, tento rozsah pojme až 100%.

Po transformácii do Photoelectron napäťového impulzu, ktorý sa počíta zvláštne započítavanie elektroniku, sa prenášajú do počítača. Stupne v spektre, ktoré sa dali analýza röntgenové fluorescencie, ľahko sa kvalitatívne určiť, ktoré prvky jej LB študoval vzorku. Aby bolo možné presne určiť kvantitatívne obsah, budete musieť študovať spektrum získané v osobitnom programe kalibrácie. Program je vytvorený vopred. Pre tento účel, skúšobné vzorky, ktorého zloženie je vopred známe, s vysokou presnosťou.

Jednoducho povedané, výsledné spektrum testovanej látky v porovnaní so známym elementárneho. Tak dostane informácie o zložení látky.

príležitosti

Röntgenová fluorescenčná analýza metóda umožňuje analýzu:

• Vzorky, veľkosť alebo hmotnosť zanedbateľná (100-0,5 mg);
• Medze závažný redukcie (1-2 rádov nižšia než RFA);
• analýza s prihliadnutím variácie energie kvánt.

Hrúbky vzorky, ktorý je vystavený vyšetrovanie, by nemala byť väčšia ako 1 mm.

V prípade tejto veľkosti vzorky možno potlačiť sekundárne procesy vo vzorke, zahŕňajúci:

• násobok Comptonov rozptyl, ktorý sa rozprestiera v podstate mastritsah svetla pík;
• bremsstrahlung of photoelectrons (prispieva k plošine pozadia);
• excitácia medzi prvkami, a absorpcie fluorescencie, čo vyžaduje interelement korekčného spektra v priebehu spracovania.

nevýhody

Jednou z najväčších nevýhod - zložitosti, ktorý je sprevádzaný pri príprave tenkých vzoriek, ako aj prísne požiadavky na štruktúru materiálu. Pre štúdium vzorky musí byť veľmi jemné veľkosti častíc a vysokú rovnomernosť.

Ďalšou nevýhodou je, že tento spôsob je silne viazaná na štandardy (referenčných vzoriek). Táto vlastnosť je spoločná všetkým nedeštruktívnych metód.

spôsob nanášania

Röntgenová fluorescenčné analýza je široko používaný v mnohých oblastiach. Používa sa nielen vo vede, alebo na pracovisku, ale aj v oblasti kultúry a umenia.

Používa sa v:

• Ochrana životného prostredia a ekológie v pôde určiť ťažké kovy, rovnako ako k ich identifikácii vo vode, sedimente, rôzne aerosólov;
• Mineralógie a geológie vykonáva kvantitatívnu a kvalitatívnu analýzu minerály, pôdy, skál;
• chemický priemysel a hutníctvo - kontrolovať kvalitu surovín, výrobkov a výrobného procesu;
• Náterových hmôt - analýzy olova farbou;
• šperky priemysel - meranie koncentrácie cenných kovov;
• ropný priemysel - stanovenie stupňa kontaminácie oleja a paliva;
• potravinársky priemysel - určí toxické kovy v potravinách a zložkách potravín;
• poľnohospodárstvo - analyzovať stopové prvky v rôznych pôdach, rovnako ako s poľnohospodárskymi produktmi;
• Archeológia - vykonávať elementárnu analýzu, rovnako ako datovania nálezov;
• art - vykonaná štúdia sochy, obrazy, vykonávať prieskum objektov a ich analýzu.

Gostovskaya vysporiadanie

Röntgenová fluorescenčná analýza GOST 28033 - 89 kontrol od roku 1989. V dokumente sa uvádza všetky otázky týkajúce sa riadenia. Napriek tomu sa v priebehu rokov došlo k mnohým kroky na zlepšenie spôsobu, že dokument je stále relevantné.

Podľa GOST nadväzovať vzťahy študijné materiály na zdieľanie. Údaje zobrazené v tabuľke.

Tabuľka 1. Pomer hmotnostných podielov

vybraná položka	Hmotnostný podiel,%
síra	0,002 až 0,20
kremík	"0,05" 5,0
molybdén	"0,05" 10,0
titán	"0.01" 5.0
kobalt	"0,05" 20,0
chróm	"0,05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
mangán	"0,05" 20,0
vanádium	"0.01" 5.0
volfrám	"0,05" 20,0
fosfor	"0.002" 0.20

zariadenie používané

Röntgenová fluorescenčná analýza spektrálna sa vykonáva za použitia špeciálne prístroje, metódy a prostriedky. Medzi techník a materiálov používaných vo GOST uvedené:

• viackanálové spektrometre a skenery;
• Nahrubo brúska (brúsenie, brúsenie, 3B634 typ);
• Brúska (model 3E711V);
• obráběčky (model 16P16).
• rezné kotúče (GOST 21963);
• elektrokorundovye brúsnych kotúčov (50 zŕn keramické väz, tvrdosť St2, GOST 2424);
• Brúsny papier (papier, typ 2, SB-140 trieda (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fúzovania - normálne, zrnitý 50-12, GOST 6456);
• Etylalkohol technický (opravené, GOST 18300);
• zmes argón-metán.

Návštevníci sú povolené, môžu použiť iné materiály a zariadenia, ktoré bude poskytovať presné analýzy.

Príprava a výber vzoriek podľa GOST

Röntgenová fluorescenčná analýza kovov pred skúšaním zahŕňa špeciálnu prípravu vzoriek pre ďalšie vyšetrovanie.

Výcvik sa vykonáva vhodným spôsobom:

1. Povrchy, ktoré majú byť ožiarené, zaostrenie. Ak je potrebné, potom utrieť alkoholom.
2. Vzorka je tesne pritlačená k otvoru prijímača. Ak je povrch vzorky je nedostatočný, platia zvláštne obmedzenia.
3. Spektrometer je pripravená na prevádzku v súlade s návodom na použitie.
4. X-ray spektrometra je kalibrovaný za použitia štandardnej vzorky, ktorý zodpovedá GOST 8,315. Aj pre kalibráciu použiť homogénnu vzorku.
5. Primárne hodnotenie sa vykonáva aspoň päťkrát. Keď sa tak stane počas prevádzky spektrometra v rôznych dňoch.
6. Pri vykonávaní opakovaných kalibráciou je možné použiť dve sady kalibrácie.

Analýza výsledkov a manipulácia

XRF Spôsob podľa GOST zahŕňa rad paralelné vykonávanie dvoch meraní sa získa analytický signál každého prvku podrobená kontrole.

Je dovolené použiť expresie analytických výsledkov a nezrovnalosti paralelných meraní. Mierka jednotiek exprimujúcich dáta získané za použitia gradirovochnyh vlastnosti.

V prípade, že rozdiel prekročí prípustnú súbežných meraní je nutné opakovať analýzu.

Je tiež možné vykonať meranie. V tomto prípade paralelnej dva rozmery vzhľadom k vzorke šarže analyzovaný.

Konečný výsledok sa považuje aritmetický priemer dvoch meraní vykonaná paralelne, alebo iba jeden výsledok merania.

Závislosť výsledkov z kvality vzorky

Pre rentgenfluorestsentnogo obmedzenie analýzy je to len s ohľadom na látky, v ktorej je detekovaná štruktúra prvok. Pre rôzne látky rám kvantitatívnu detekciu rôznych prvkov.

Veľkú rolu môže hrať atómové číslo, čo je prvok. Ceteris paribus viac ťažké určiť prvky ľahkého a ťažkého - jednoduchšie. Okrem toho rovnaký prvok je ľahšie stanoviť vo svetle matrici, skôr než ťažká.

V súlade s tým spôsob závisí na kvalite vzorke iba do tej miery, že prvok môže obsahovať v jeho zložení.